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食品行業(yè)——氣相色譜儀檢測蔬菜中有機氯農藥殘留量
發(fā)布時(shí)間:2018/1/19 15:13:23      

      有機氯農藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類(lèi)。前者如使用早、應用廣的殺蟲(chóng)劑DDT和六六六,殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等;后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以松節油為原料的莰烯類(lèi)殺蟲(chóng)劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機氯農藥。

    方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機氯農殘作為前處理方法,以萃取壓力、萃取溫度、萃取流量及萃取時(shí)間為考察因素,八種有機氯農殘的回收率作為考察指標,通過(guò)正交實(shí)驗優(yōu)化工藝條件,并用氣相色譜法對有機氯農殘含量進(jìn)行測定。

  實(shí)驗儀器

  氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關(guān)檢測器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,儀器技術(shù)指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。*的進(jìn)樣口設計解決進(jìn)樣歧視,雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來(lái)的程序漂移,可以得到更低的小檢測限;可選填充柱、毛細管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進(jìn)樣系統。適用于食品衛生、醫療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細化工、石油開(kāi)采及煉制、石油化工、環(huán)境監測、生物工程以及職衛檢測、質(zhì)量監督檢驗所等分析檢測機構。

  樣品制備:將混合標準溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標準使用液。為模擬真實(shí)環(huán)境,稱(chēng)取20 g新鮮生菜葉切碎,使用注射器吸取100 ng/mL

 

  標準使用液2 mL注入生菜葉中,將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質(zhì)器打成漿狀。取10 g上述樣品,同時(shí)稱(chēng)取10 g硅藻土(用以吸收生菜中的水分,硅藻土能夠吸收超過(guò)自身重量?jì)杀兜乃?,避免水結冰堵塞超臨界系統,另外硅藻土有利于樣品的分散),將二者混勻置于萃取釜中。

  色譜條件
 

色譜柱

HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm)

檢測器

ECD,250℃

進(jìn)樣口

250℃,不分流進(jìn)樣

載氣流速

2.5 ml/min

程序升溫

柱初始溫度150℃,升溫速率5℃/min,升溫至230℃,保持30 min



 

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